N,N-დიმეთილანილინი

ასევე ცნობილია, როგორც დიმეთილტიფენილამინი, უფეროდან ღია ყვითელამდე ზეთოვანი სითხე, მძაფრი სუნით, ადვილად იჟანგება ჰაერზე ან მზეზე და გამოიყენება მუქი ფერის დაშლისას. ფარდობითი სიმკვრივე (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, გაყინვის წერტილი 2.0 ℃, დუღილის წერტილი 193 ℃, აალების წერტილი (გახსნის წერტილი) 77 ℃, აალების წერტილი 317 ℃, სიბლანტე (25 ℃) 1.528 მპა-წმ, გარდატეხის ინდექსი (n20D) 1.5584. ხსნადია ეთანოლში, ეთერში, ქლოროფორმში, ბენზოლში და სხვა ორგანულ გამხსნელებში. ხსნადია სხვადასხვა ორგანულ ნაერთებში. ოდნავ ხსნადია წყალში. აალებადია და იწვის ღია ცეცხლზე. ორთქლი და ჰაერი წარმოქმნიან ასაფეთქებელ ნარევს 1.2%-7.0% (მოცულობითი) ასაფეთქებელი ზღვრით. ის ძლიერ ტოქსიკურია და მაღალი სითბური ენერგიის დაშლისას გამოიყოფა ტოქსიკური ანილინის აირი. მას შეუძლია კანიდან შეიწოვოს და გამოიწვიოს მოწამვლა, LD501410 მგ/კგ, ჰაერში მაქსიმალური დასაშვები კონცენტრაციაა 5 მგ/მ3.
შენახვის მეთოდი
1. შენახვის სიფრთხილის ზომები[25] შეინახეთ გრილ, კარგად ვენტილირებად სათავსოში. მოარიდეთ ცეცხლსა და სითბოს წყაროებს. კონტეინერი ჰერმეტულად შეინახეთ. ის უნდა შეინახოთ მჟავებისგან, ჰალოგენებისგან და საკვები ქიმიკატებისგან განცალკევებით და არასდროს არ უნდა შეერიოთ ერთმანეთს. აღჭურვილი უნდა იყოს შესაბამისი სახეობისა და რაოდენობის ხანძარსაწინააღმდეგო აღჭურვილობით. შესანახი ადგილი უნდა იყოს აღჭურვილი გაჟონვის აღმოსაფხვრელად საგანგებო დამუშავების აღჭურვილობით და შესაფერისი თავშესაფრის მასალებით.

2. გამოიყენეთ რკინის კასრის ჰერმეტული შეფუთვა, 180 კგ თითო კასრზე და შეინახეთ გრილ და ვენტილირებად ადგილას. შეინახეთ და გადაიტანეთ აალებადი და ტოქსიკური მასალების შესახებ რეგულაციების შესაბამისად.
სინთეზის მეთოდი
1. მიიღება ანილინისა და მეთანოლის რეაქციით გოგირდმჟავას თანაობისას მაღალ ტემპერატურასა და წნევაზე. პროცესის მიმდინარეობა: 1. რეაქციის ქვაბში ემატება 790 კგ ანილინი, 625 კგ მეთანოლი, 85 კგ გოგირდმჟავა (ამონიუმი 100%), ტემპერატურა კონტროლდება 210-215℃-ზე, წნევა 3.1MPa, რეაქციაში შედის 4 საათის განმავლობაში, შემდეგ წნევის მოხსნა ხდება, მასალა იხსნება გამყოფში, ნეიტრალიზდება 30%-იანი ნატრიუმის ჰიდროქსიდით, სტატიკურია და გამოიყოფა ქვედა მეოთხეული ამონიუმის მარილი. შემდეგ 160℃-ზე, 0.7-0.9MPa-ზე ჰიდროლიზის რეაქცია 3 საათის განმავლობაში, ჰიდროლიზის პროდუქტები და ზედა ფენა ზეთოვანი მასალები ერთდება გარეცხვით, რის შემდეგაც მიიღება მზა პროდუქტი ვაკუუმური დისტილაციით.

2. მეთანოლისა და ანილინის ნედლეულად გამოყენებით, ის სინთეზირდება ალუმინის კატალიზატორით 200-250℃ ტემპერატურის პირობებში, ჭარბი მეთანოლისა და ატმოსფერული წნევის პირობებში. ნედლეულის მოხმარების კვოტა: ანილინი 790 კგ/ტ, მეთანოლი 625 კგ/ტ, გოგირდმჟავა 85 კგ/ტ. ლაბორატორიული პრეპარატის გამოყენებით შესაძლებელია ანილინის რეაქციაში შეყვანა ტრიმეთილფოსფატთან.

3, ანილინი და მეთანოლი შერეულია (n ანილინი: n მეთანოლი ≈ 1:3) და კატალიზატორით აღჭურვილ რეაქტორში 0.5 სთ-1 ჰაერის სიჩქარით შეჰყავთ უკუქცევითი არაიმპულსური გამზომი ტუმბოს მეშვეობით, რეაქციის გადინება ჯერ შუშის აირა-თხევადის გამყოფში ხდება, გამყოფის ქვეშ შეგროვებული სითხე რეგულარული ინტერვალებით ამოღებულია ქრომატოგრაფიული ანალიზისთვის.

2001 წელს, ნანკაის უნივერსიტეტმა და Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd.-მ ერთობლივად შეიმუშავეს მაღალეფექტური ანილინის მეთილირების კატალიზატორი და განახორციელეს N,N-დიმეთილანილინის აირადის ფაზის სინთეზი. პროცესი შემდეგია: თხევადი ანილინი შერეულია მეთანოლთან, ორთქლდება აორთქლების კოშკში და შემდეგ შედის მილისებრ რეაქტორში 0.5-1.0 სთ-1 ჰაერის სიჩქარით (მილისებრი რეაქტორის ფიქსირებული ფენა აღჭურვილია დატვირთული ნანო-მყარი კატალიზატორით) და უწყვეტად მიიღება 250-300℃ ტემპერატურაზე ატმოსფერული წნევის ქვეშ, DMA-ს გამოსავლიანობით 96%-ზე მეტი.

რაფინირების მეთოდი: ხშირად შეიცავს ისეთ მინარევებს, როგორიცაა ანილინი და N-მეთილანილინი. N,N-დიმეთილანილინი იხსნება 40%-იან გოგირდმჟავაში და გამოიხდება წყლის ორთქლით. ნატრიუმის ჰიდროქსიდი ემატება ტუტეობის მისაცემად. დისტილატი გრძელდება წყლის ორთქლით. დისტილატი გამოიყოფა წყალხსნარ ფენებად და აშრობენ კალიუმის ჰიდროქსიდით. ჩვეულებრივი წნევის დისტილაცია ხორციელდება ძმარმჟავას ანჰიდრიდის თანაობისას. დისტილატს რეცხავენ წყლით ძმარმჟავას ანჰიდრიდის კვალის მოსაშორებლად, აშრობენ კალიუმის ჰიდროქსიდით, შემდეგ ბარიუმის ოქსიდით და ხდიან შემცირებული წნევის ქვეშ აზოტის ნაკადის თანაობისას. დისტილატის რაფინირების სხვა მეთოდებია 10%-იანი ძმარმჟავას დამატება და რამდენიმე საათის განმავლობაში უკუქცევა პირველადი და მეორადი ამინების მოსაშორებლად. გაგრილების შემდეგ, ემატება 20%-იანი მარილმჟავას ჭარბი რაოდენობა და ექსტრაგირდება ეთერით. მარილმჟავას ფენა ტუტეა ტუტესთან ერთად და შემდეგ ექსტრაგირდება ეთერით, ხოლო ეთერის ფენას აშრობენ კალიუმის ჰიდროქსიდით და ხდიან შემცირებული წნევის ქვეშ აზოტის ნაკადის ქვეშ. N,N-დიმეთილანილინის გარდაქმნა ასევე შესაძლებელია პიკრინის მჟავას მარილებად, გადაკრისტალება მუდმივი დნობის ტემპერატურამდე და შემდეგ დაშლა ნატრიუმის ჰიდროქსიდის თბილი 10%-იანი წყალხსნარით. შემდეგ იგი ექსტრაგირებულია ეთერით, გარეცხილი და გაშრობილი და გამოხდილია შემცირებული წნევის ქვეშ.

5. ანილინის, მეთანოლისა და გოგირდმჟავას პროპორციულად შერევა, კონდენსაციის რეაქცია ავტოკლავში მიმდინარეობს, რეაქციის პროდუქტები მიიღება მეთანოლის წნევის შემსუბუქებით, ტუტეების დამატებით ნეიტრალიზაციით, გამოყოფით და შემდეგ შემცირებული წნევით დისტილაციით, პროდუქტის მისაღებად.

6. N,N-დიმეთილანილინის მიღება შესაძლებელია ანილინისა და ტრიმეთილფოსფატის მეთილირების რეაქციით, შემდეგ კი ეთერით ექსტრაქციით, გაშრობით და გამოხდით.

7. N,N-დიმეთილანილინის სინთეზირება შესაძლებელია ზიგლერის კატალიზატორის კატალიზურ ფენაზე სპილენძ-მანგანუმის სისტემაში ან სპილენძ-თუთია-ქრომის სისტემაში 280℃ ტემპერატურაზე ანილინისა და მეთანოლის ნარევით 1:3.5 თანაფარდობით. მიღებული N,N-დიმეთილანილინი შეგროვდა 193-195℃ ტემპერატურაზე 54-ტაბლეტიან სვეტიან დისტილაციის მოწყობილობაზე და შეფუთული იქნა ყავისფერ შუშის ბოთლებში. სუფთა N,N-დიმეთილანილინის მოსამზადებლად, N,N-დიმეთილანილინში შესაძლებელია აზოტის აირის შეყვანა, როგორც გადამტანი აირის, მოსამზადებელ გაზურ ქრომატოგრაფში, რომელსაც აქვს ლითონის ფოსფატის სვეტი.