N,N-დიმეთილანილინი

ასევე ცნობილია, როგორც დიმეთილ ტიფენილამინი, უფერო ან ღია ყვითელი ზეთოვანი სითხე, მკვეთრი სუნით, ადვილად იჟანგება ჰაერში ან მზის ქვეშ და გამოიყენება ზე ჩაბნელებული. ფარდობითი სიმკვრივე (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, გაყინვის წერტილი 2,0 ℃, დუღილის წერტილი 193 ℃, აალების წერტილი (გახსნის) 77 ℃, სიბლანტე (25 ℃, ხელახალი ინდექსი 5.8, fr.5) 1 4 . იხსნება ეთანოლში, ეთერში, ქლოროფორმში, ბენზოლში და სხვა ორგანულ გამხსნელებში. ხსნადი სხვადასხვა ორგანულ ნაერთებში. წყალში ოდნავ ხსნადი. ის აალებადია და ღია ცეცხლის შემთხვევაში დაიწვება. ორთქლი და ჰაერი წარმოქმნიან ფეთქებადი ნარევს ფეთქებადი ზღვრით 1.2%-7.0% (მოც.). ის ძალიან ტოქსიკურია და ტოქსიკური ანილინის გაზი გამოიყოფა მაღალი სითბოს ენერგიის დაშლის შედეგად. ის შეიძლება შეიწოვოს კანში და გამოიწვიოს მოწამვლა, LD501410მგ/კგ, მაქსიმალური დასაშვები კონცენტრაცია ჰაერში არის 5მგ/მ3.
შენახვის მეთოდი
1. შენახვის წესები[25] შეინახეთ გრილ, კარგად ვენტილირებადი საწყობში. შეინახეთ ცეცხლისა და სითბოს წყაროებისგან მოშორებით. შეინახეთ კონტეინერი დალუქული. ის უნდა ინახებოდეს მჟავებისგან, ჰალოგენებისა და საკვები ქიმიკატებისგან განცალკევებით და არასოდეს შერეული იყოს. აღჭურვილია შესაბამისი ჯიშის და რაოდენობის ხანძარსაწინააღმდეგო ტექნიკით. შესანახი ტერიტორია აღჭურვილი უნდა იყოს გაჟონვისთვის გადაუდებელი დამუშავების მოწყობილობებით და შესაფერისი თავშესაფრის მასალებით.

2. მიიღეთ რკინის ბარაბანი დალუქული შეფუთვა, 180 კგ თითო ბარაბზე და შეინახეთ გრილ და ვენტილირებად ადგილას. შენახვა და ტრანსპორტირება აალებადი და ტოქსიკური მასალების წესების შესაბამისად.
სინთეზის მეთოდი
1. მიიღება ანილინისა და მეთანოლის რეაქციით გოგირდმჟავას თანდასწრებით მაღალ ტემპერატურაზე და მაღალ წნევაზე. პროცესის მიმდინარეობა: 1. 790 კგ ანილინი, 625 კგ მეთანოლი, 85 კგ გოგირდის მჟავა (ამონიუმი 100%) ემატება სარეაქციო ქვაბში, საკონტროლო ტემპერატურა 210-215℃, წნევა 3.1MPa, რეაგირებს 4 სთ, შემდეგ ათავისუფლებს წნევას, მასალა იხსნება. გამყოფი, ნეიტრალიზებული 30% ნატრიუმის ჰიდროქსიდით, სტატიკური და ქვედა მეოთხეული ამონიუმის მარილი გამოყოფილია. შემდეგ 160 ℃, 0.7-0.9MPa ჰიდროლიზის რეაქცია 3 საათის განმავლობაში, ჰიდროლიზის პროდუქტები და ცხიმოვანი მასალების ზედა ფენა გაერთიანდება მზა პროდუქტის ვაკუუმური დისტილაციის შემდეგ გარეცხვით.

2. ნედლეულად მეთანოლისა და ანილინის გამოყენებით სინთეზირდება ალუმინის კატალიზატორით 200-250℃ ჭარბი მეთანოლითა და ატმოსფერული წნევით. ნედლეულის მოხმარების კვოტა: ანილინი 790 კგ/ტ, მეთანოლი 625 კგ/ტ, გოგირდის მჟავა 85 კგ/ტ. ლაბორატორიულ პრეპარატს შეუძლია ანილინის რეაქცია ტრიმეთილფოსფატთან.

3, ანილინი და მეთანოლი შერეულია (n ანილინი: n მეთანოლი ≈ 1:3) და ორმხრივი არაპულსური საზომი ტუმბოს მეშვეობით, რომელიც შეჰყავთ 0,5 სთ-1 ჰაერის სიჩქარით კატალიზატორით აღჭურვილ რეაქტორში, რეაქციის გადინება ჯერ მინაში. გაზის სითხის გამყოფი, რეგულარული ინტერვალებით შეგროვებული სითხის ქვეშ გამყოფი ამოღებულია ქრომატოგრაფიული ანალიზისთვის.

2001 წელს Nankai University-მ და Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd.-მ ერთობლივად შეიმუშავეს ანილინის მეთილაციის მაღალეფექტური კატალიზატორი და განახორციელეს N,N-დიმეთილ ანილინის გაზის ფაზის სინთეზი. პროცესი შემდეგია: თხევადი ანილინი ურევენ მეთანოლს, ორთქლდებიან აორთქლების კოშკში და შემდეგ შედიან მილაკოვან რეაქტორში ჰაერის სიჩქარით 0,5-1,0 სთ-1 (მილაკოვანი რეაქტორის ფიქსირებული საწოლი აღჭურვილია დატვირთული ნანოთი. - მყარი კატალიზატორი) და მუდმივად იწარმოება 250-300℃ ტემპერატურაზე ატმოსფერული წნევის ქვეშ, DMA გამოსავლით 96%-ზე მეტი.

დამუშავების მეთოდი: ხშირად შეიცავს მინარევებს, როგორიცაა ანილინი და N-მეთილანილინი. N,N-დიმეთილანილინი იხსნება 40% გოგირდმჟავაში და იხსნება წყლის ორთქლით. ნატრიუმის ჰიდროქსიდს ემატება, რომ ის გახდეს ტუტე. დისტილაცია გრძელდება წყლის ორთქლით. დისტილატს ყოფენ წყლიან ფენებად და აშრობენ კალიუმის ჰიდროქსიდით. ნორმალური წნევის დისტილაცია ტარდება ძმარმჟავას ანჰიდრიდის თანდასწრებით. დისტილატს რეცხავენ წყლით ძმარმჟავას ანჰიდრიდის კვალის მოსაშორებლად, აშრობენ კალიუმის ჰიდროქსიდით, რასაც მოჰყვება ბარიუმის ოქსიდი და იხსნება შემცირებული წნევის ქვეშ აზოტის ნაკადის თანდასწრებით. დისტილატის დახვეწის სხვა მეთოდები მოიცავს 10% ძმარმჟავას ანჰიდრიდის დამატებას და რეფლუქსის რამდენიმე საათის განმავლობაში პირველადი და მეორადი ამინების მოსაშორებლად. გაგრილების შემდეგ უმატებენ ჭარბი 20%-იან მარილმჟავას და ეთერთან ერთად ამოიღებენ. მარილმჟავას ფენა ტუტესთან ერთად ტუტეა და შემდეგ ამოღებულია ეთერით, ხოლო ეთერის ფენა აშრობს კალიუმის ჰიდროქსიდით და იხსნება შემცირებული წნევის ქვეშ აზოტის ნაკადის ქვეშ. N,N-დიმეთილანილინი ასევე შეიძლება გარდაიქმნას პიკრის მჟავას მარილებად, აკრისტალიზდეს მუდმივ დნობის წერტილამდე და შემდეგ დაიშალა ნატრიუმის ჰიდროქსიდის თბილი 10% წყალხსნარით. შემდეგ მას იღებენ ეთერთან ერთად, რეცხავენ და აშრობენ და გამოხდიან შემცირებული წნევით.

5. ანილინი, მეთანოლი და გოგირდის მჟავა შერეული პროპორციულად, კონდენსაციის რეაქცია ავტოკლავში, რეაქციის პროდუქტები მეთანოლის წნევის შემცირებით აღდგენით, დაამატეთ ტუტე განეიტრალება, გამოყოფა და შემდეგ დისტილაცია შემცირებული წნევით პროდუქტის მისაღებად.

6. N,N-დიმეთილანილინი შეიძლება წარმოიქმნას ანილინის და ტრიმეთილფოსფატის მეთილაციის რეაქციით, შემდეგ კი ეთერით ექსტრაქცია, გამხმარი და გამოხდილი.

7. N,N-დიმეთილანილინის სინთეზირება შესაძლებელია Ziegler-ის კატალიზატორის კატალიზატორზე სპილენძ-მანგანუმის სისტემაში ან სპილენძ-თუთია-ქრომის სისტემაში 280℃ ანილინისა და მეთანოლის ნარევით 1:3.5 თანაფარდობით. მიღებული N,N-დიმეთილანილინი შეგროვდა 193-195℃ ტემპერატურაზე 54-ტაბიანი სვეტის დისტილაციის მოწყობილობაზე და შეფუთული იყო ყავისფერ მინის ბოთლებში. სუფთა N,N-დიმეთილანილინის მოსამზადებლად, N,N-დიმეთილანილინი შეიძლება შეყვანილი იქნას აზოტის გაზით, როგორც გადამზიდავი აირის სახით, მომზადების გაზის ქრომატოგრაფში, რომელსაც აქვს ლითონის ფოსფატის სვეტი.