რეზიუმე: აცეტონით კატალიზებული ქლორიდი, მიღებული გამხსნელის კრისტალიზაციის გზით 1,1,3-ტრიქლორაცეტონზე, მაღალი სისუფთავით, არანაკლებ 99.0%-ით, 45% გამოსავლიანობით. საკვანძო სიტყვები: 1,1,3-ტრიქლორაცეტონი; სინთეზი; მაღალი სისუფთავე

———-. წინასიტყვაობა

1,1,3■ტრიქლორაცეტონი ფოლიუმის მჟავას წარმოებაში მნიშვნელოვანი შუალედური პროდუქტია. ამჟამად, 1,1,3-აცეტონ ტრიქლოროპაცეტონი ხასიათდება ხანგრძლივი წარმოების ციკლით (48 საათი), დაბალი სელექციურობით, დაბალი მოსავლიანობით, 1,1,3-ტრიქლოროპაცეტონის შემცველობა მხოლოდ დაახლოებით 17%-ია, წყლით ექსტრაქციის შემდეგ კი მისი შემცველობა მხოლოდ 51.9%-ია. წარმოების ღირებულება მაღალია, პროდუქტის კორექცია კი დაბალი. ეს ყველაფერი იწვევს ფოლიუმის მჟავას წარმოების მაღალ ხარჯებს, შემცველობის გაუმჯობესებას და სხვა პრობლემებს. ავტორმა წაიკითხა უამრავი ადგილობრივი და უცხოური დოკუმენტი. მრავალი ექსპერიმენტისა და კვლევის შემდეგ, ჩვენ დავამატეთ კატალიზატორი და გავაკონტროლებდით ქლორის სიჩქარეს, რამაც შეამცირა რეაქციის დრო 1,1,3-3 ტრიქლოროპაცეტონამდე 24 საათში და 1,1,3-3 ტრიქლოროპაცეტონის კრისტალიზაცია 99%-ზე მეტი სისუფთავით და 45%-ზე მეტი მოსავლიანობით.

II. ექსპერიმენტული ნაწილი

1. რეაქცია

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂ჩჩჩ.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. ექსპერიმენტული ნაბიჯები

ოთხყელიან კოლბაში 500 მლ სფერული კონდენსატორით, აცეტონისა და კატალიზატორის გარკვეული რაოდენობა მოურიეს და ქლორს 10-30 ვატ რეაქციის ტემპერატურაზე შეურიეს. ჩართეს დრო, რეაქციიდან რამდენიმე საათის შემდეგ შეწყვიტეს ქლორის გატარება და განაგრძეს მორევა 1 საათის განმავლობაში. მიღებულ ნარევს დაემატა სპეციალური გამხსნელის მსგავსი მასალა, მოურიეს 1 საათის განმავლობაში, სანამ გაცივდებოდა 10°C კრისტალიზაციამდე, რის შედეგადაც მიიღეს 1,1,3-ტრიქლორაცეტონი.

1. 1,1,3. ტრიქლორაცეტონის სისუფთავის შერჩევითი განსაზღვრა

პროდუქტისა და ქლორიდის ხსნარის სისუფთავის შერჩევით დასადგენად გამოყენებული იქნა Varin 3700 გაზური ქრომატოგრაფი, QF・1 შემავსებელი სვეტი და FID დეტექტორი.

1. დისკუსიის შედეგები
2. კატალიზატორის გავლენამ ქლორიდის სელექციურობაზე აჩვენა აცეტონის ქლორირების სელექციურობა.

დიდი გავლენა, ცხრილი 1-ში მოცემულია ექსპერიმენტული შედეგების ერთობლიობა. ცხრილი 1-დან ჩანს, რომ 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის მინიმალური სელექციურობა მნიშვნელოვნად იზრდება (დაახლოებით 19.1%) კატალიზატორის გარეშე და

　　ნაერთი ამინის კატალიზატორი საუკეთესოა, 57.5%-მდე. ტესტის პირობები: აცეტონი, 3nr) ქლორი, კატალიზატორი 0.6 გ, ტემპერატურა 1030°C,

დრო 18 საათი. 12 საათის განმავლობაში va:3.9 CaO h;2

7 საათი, vq:27 CaO h; 7-18 საათი, VQ:3.9-დან h-მდე. ცხრილი 1. კატალიზატორის გავლენა პროდუქტის სელექციურობაზე

1. ქლორის სიჩქარის გავლენა რეაქციაზე

ექსპერიმენტმა აჩვენა, რომ ერთგვაროვან ქლორს ჰქონდა პროდუქტის სუსტი სელექციურობა, რამაც მნიშვნელოვნად გააუმჯობესა პროდუქტის სელექციურობა და მოსავლიანობა.

ცხრილი 2 ასახავს ტესტის მონაცემების ერთობლიობას.

ცხრილი 2. ქლორის სიჩქარის გავლენა პროდუქტის სელექციურობაზე

ტესტი^პირობა:]პეტრის ჯამი 1 აცეტონი, კატალიზატორი:კომპოზიტური კლასი 0.6go

ექსპერიმენტმა აჩვენა, რომ ფლუქლორინი ადრე (12 საათი) და გვიან (8 24 საათი) გამოიყოფა, ქლორის უმეტესი ნაწილი რეაქციაში ნელა გამოიყოფა, ხოლო გარემო (28 საათი) სწრაფია. როდესაც ქლორის აირი შეჩერებულია, პროდუქტის სელექციურობა და გამოსავლიანობა მნიშვნელოვნად მცირდება. შედეგებმა აჩვენა, რომ 1,1,3 წარმოიქმნა გაცილებით ნელა, ვიდრე

1,1-დიქლორაცეტონი. რეაქციის დროს

ქლორიდი, ქლორიდი, აცეტონი, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

ო.

ეს არის_II.სუბმეთილის ჯგუფზე ქლორირება გაცილებით მეტი იყო

უფრო სწრაფად, ვიდრე მეთილის ჯგუფზე. ამიტომ,

ავტორი თვლის, რომ აცეტონის ქლორიდის წარმოქმნის პროცესის რეაქციის პროცესი შემდეგია:

რეაქცია ტარდება V1 1 2-5-ით, როგორც მთავარი პროცესით.

ცხრილი 2-ის მონაცემების მიხედვით, თითოეული ნაბიჯის რეაქციის სიჩქარის თანმიმდევრობაა

　　V2^”3^1 2 5>V4

თითოეული ეტაპის რეაქციის სიჩქარიდან გამომდინარე,

ცხრილი 3-ის მონაცემებიდან ჩანს, რომ 1,1,3-ტრიქლორაცეტონსა და მის თანმდევ პროდუქტებს შორის დუღილის წერტილების მცირე სხვაობის გამო, წყლის ექსტრაქციით გამოყოფა ზოგადად რთულია და გამოყოფა მარტივი საშუალებაა. მიუხედავად იმისა, რომ 1-ლი პროდუქტის უმეტესობის მოცილება შესაძლებელია, სისუფთავის დადგენა რთულია.

ჩვენ ვაკონტროლებთ ქლორის გავლის სიჩქარეს თითოეულ ეტაპზე,

ქლორის გავლის დროის შემცირებისა და მეორადი რეაქციის სიჩქარის 1,1,3 ტრიქლორაცეტონით გაზრდის სელექციურობის ინჰიბირების მიზნის მისაღწევად.

1. ჰიდრატირებული კრისტალური გაწმენდა ლიტერატურის მიხედვით, როგორც წესი,

აცეტონის ქლორიდის სითხე წყლით ექსტრაგირდება ან რაფინირდება 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის შემცველობის გასაზრდელად, ხოლო ავტორმა 1,1,3-ტრიქლორაცეტონი სხვა თანმდევი პროდუქტებიდან კრისტალიზაციისთვის გამოიყენა.

ცხრილი 3-ში მოცემულია სხვადასხვა გამოყოფის მეთოდით მიღებული პროდუქტის სისუფთავე.

ცხრილი 3. პროდუქტის სისუფთავე, მიღებული სხვადასხვა გამოყოფის მეთოდით

შემდგომი გაუმჯობესებისთვის. პროდუქტის სისუფთავე 99%-ზე მეტს აღწევს, ხოლო მოსავლიანობა ასევე ყველაზე მაღალია რამდენიმე მეთოდში, 45%-მდე. მეთოდი მოითხოვს ქლორიდის ხსნარში K-ის 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის შემცველობას 50%-ზე მეტი.

შეარჩიეთ შესაბამისი ნაერთი ამინური კატალიზატორი, აკონტროლეთ ქლორის ნელი ბლოკირება 10~30°C ტემპერატურაზე, შეგიძლიათ მიიღოთ 1,1,3-ტრიქლორაცეტონ ქლორიდი, გაიწმინდოს სპეციალური გამხსნელის კრისტალიზაციის გზით, მიიღოთ კრისტალური პროდუქტი არანაკლებ 99.0%-ით, 45%-იანი გამოსავლიანობით, მაგრამ ქლორიდის ხსნარში 1,1,3-ტრიქლორაცეტონ შემცველობა უნდა იყოს 50%-ზე მეტი.ათენას აღმასრულებელი დირექტორი

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–აივი ინდასტრი კო., შპს

აღმასრულებელი დირექტორი@mit-ivy.com

　　დამატება: ძიანსუს პროვინცია, ჩინეთი