რეზიუმე: აცეტონის კატალიზირებული ქლორიდი და წარმოებული გამხსნელი კრისტალიზაციის შედეგად 1,1,3-ტრიქლოროაცეტონზე მაღალი სისუფთავით არანაკლებ 99,0%, გამოსავლიანობა 45%o საკვანძო სიტყვები:1,1,3-ტრიქლოროაცეტონი;სინთეზი;მაღალი სისუფთავე.
———-. წინასიტყვაობა
1,1,3■ ტრიქლოროაცეტონი არის მნიშვნელოვანი შუამავალი ფოლიუმის მჟავის წარმოებაში. ამჟამად, 1,1,3.აცეტონი ტრიქლოროცეტონი, ხანგრძლივი წარმოების ციკლი (48 საათი), ცუდი სელექციურობა, დაბალი მოსავლიანობა, 1,1,3- ტრიქლოროპაცეტონის შემცველობა არის მხოლოდ 17%, წყლის მოპოვების შემდეგ, მისი შემცველობა არის მხოლოდ 51,9%. და წარმოების ღირებულება მაღალია, პროდუქტის კორექცია დაბალია. ეს ყველაფერი იწვევს ფოლიუმის მჟავას წარმოების მაღალ ხარჯებს, ძნელია შინაარსის გაუმჯობესება და სხვა. პრობლემები.ავტორმა წაიკითხა დიდი რაოდენობით საშინაო და უცხოური დოკუმენტები. მრავალი ექსპერიმენტისა და კვლევის შემდეგ, ჩვენ დავამატეთ კატალიზატორი და ვაკონტროლეთ ქლორის სიჩქარე, რეაქციის დრო შევამცირეთ 1,1,3-3 ტრიქლოროპაცეტონამდე 24 საათში და 1,1,3-3 ტრიქლოროპაცეტონის კრისტალიზაცია 99%-ზე მეტი სისუფთავით და მოსავლიანობა 45%-ზე მეტია.
II. ექსპერიმენტული ნაწილი
- რეაქცია
0 0 0 0
- II.
CHaCCHa+Cl:-ClCH.2CCH.3+Cl.2CHCCH.3+C1CH.2CCH.2C1+
- ექსპერიმენტული ნაბიჯები
ოთხკისრიან კოლბაში 500 მლ სფერული კონდენსატორით, აცეტონის და კატალიზატორის გარკვეული რაოდენობა ურევენ და მიეწოდებათ ქლორს რეაქციის ტემპერატურაზე 10~30 ვტ. დაიწყეთ დრო, შეწყვიტეთ ქლორის გავლა რეაქციის შემდეგ რამდენიმე საათის შემდეგ და გააგრძელეთ. მორევა 1 საათის განმავლობაში. მიღებულ ნარევს დაემატა სპეციალური გამხსნელის მსგავსი მასალა, ურევენ 1 საათის განმავლობაში 10°C-მდე გაცივებისას კრისტალიზაციას, 1,1,3-ტრიქლოროაცეტონის ექსტრაქციას.
- 1,1,3.ტრიქლოროაცეტონის სისუფთავის შერჩევითი განსაზღვრა
Varin 3700 გაზის ქრომატოგრაფი, QF・1 შევსების სვეტი და FID დეტექტორი გამოიყენებოდა პროდუქტისა და ქლორიდის ხსნარის სისუფთავის მოგების შერჩევით დასადგენად.
- დისკუსიის შედეგები
- კატალიზატორის გავლენა ქლორიდის სელექციურობაზე აჩვენა აცეტონის ქლორირების სელექციურობა
დიდი გავლენა, ცხრილი 1 ჩამოთვლის ექსპერიმენტული შედეგების ერთობლიობას. ცხრილიდან 1, 1,1,3-ტრიქლოროაცეტონის მინიმალური სელექციურობა მნიშვნელოვნად გაიზარდა (დაახლოებით 19.1%) კატალიზატორის გარეშე და
ნაერთი ამინის კატალიზატორი საუკეთესოა, 57,5%o-მდე. ტესტის პირობები: აცეტონი, 3nr) ლ ქლორი, კატალიზატორი 0,6 გ, ტემპერატურა 1030°C,
დრო 18 საათი.12 საათის განმავლობაში va:3.9 Cao h;2
〜7 საათი, vq: 27 Cao h; 7 〜18 საათი, VQ: 3.9 სთ. ცხრილი 1. კატალიზატორის ეფექტი პროდუქტის სელექციურობაზე
- ქლორის სიჩქარის გავლენა რეაქციაზე
ექსპერიმენტმა დაადგინა, რომ ერთგვაროვან ქლორს აქვს პროდუქტის ცუდი სელექციურობა, რაც მნიშვნელოვნად აუმჯობესებს პროდუქტის სელექციურობას და მოსავლიანობას.
ცხრილში 2 ჩამოთვლილია ტესტის მონაცემების ნაკრები.
ცხრილი 2 ქლორის გავლის სიჩქარის ეფექტი პროდუქტის სელექციურობაზე
ტესტის მდგომარეობა:]პეტრის ჭურჭელი 1 აცეტონი, კატალიზატორი: კომპოზიტური კლასი 0.6გო
ექსპერიმენტმა აჩვენა, რომ ფლუქლორი ადრე იყო (12 საათი) და მოგვიანებით (8 24 სთ), ქლორის უმეტესი ნაწილი გაფრინდა, რომ რეაქცია იყო ნელი და საშუალო (28 სთ) იყო სწრაფი. როდესაც ქლორის გაზი შეჩერებულია, პროდუქტის სელექციურობა და გამოსავლიანობა მნიშვნელოვნად შემცირდა. შედეგებმა აჩვენა, რომ 1,1,3 წარმოებული გაცილებით ნელა, ვიდრე
1,1-დიქლოროაცეტონი.რეაქციის დროს
ქლორიდი, ქლორიდი, აცეტონი, 1,1,4003000,
CICH2CCH3
ო.
ანუII.ქლორირება სუბმეთილის ჯგუფზე ბევრი იყო
უფრო სწრაფად, ვიდრე მეთილის ჯგუფზე. ამიტომ,
ავტორი თვლის, რომ აცეტონის ქლორიდის წარმოქმნის პროცესის რეაქციის პროცესია:
რეაქცია ტარდება V1 1 2-5, როგორც ძირითადი პროცესი.
ცხრილი 2-ის მონაცემების მიხედვით, თითოეული საფეხურის რეაქციის სიჩქარის თანმიმდევრობა არის
V2^”3^1 2 5>V4
თითოეული ნაბიჯის რეაქციის სიჩქარიდან გამომდინარე,
6 | 57.1% | კრისტალი | Xi 9.0% | 45.0% |
მე-3 ცხრილის მონაცემებიდან ჩანს, რომ მცირე დუღილის წერტილის სხვაობის გამო 1,1,3.ტრიქლოროაცეტონსა და ქვეპროდუქტებს შორის, ზოგადად რთულია წყლის მოპოვებისა და გამოყოფის გამიჯვნა მარტივი საშუალებაა. თუმცა უმეტესობა I პროდუქტები შეიძლება მოიხსნას, სისუფთავე რთულია
ჩვენ ვაკონტროლებთ ქლორის გავლის სიჩქარეს თითოეულ ეტაპზე,
მიზნის მისაღწევად ქლორის გავლის დროის შემცირებისა და მეორადი რეაქციის სიჩქარის 1,1,3 ტრიქლოროაცეტონით გაზრდის სელექციურობის დათრგუნვა.
- ჰიდრატირებული კრისტალური გამწმენდი ლიტერატურის მიხედვით, ჩვეულებრივ
აცეტონის ქლორიდის სითხე ამოღებულია ან რაფინირებულია წყლით 1,1,3-ტრიქლოროაცეტონის შემცველობის გასაზრდელად და ავტორმა გამოიყენა 1,1,3-ტრიქლოროაცეტონი სხვა ქვეპროდუქტებისგან კრისტალიზაციისთვის.
ცხრილში 3 ჩამოთვლილია პროდუქტის სისუფთავე, რომელიც მიღებულია სხვადასხვა გამოყოფის მეთოდებით.
ცხრილი 3. პროდუქტის სისუფთავე მიღებული სხვადასხვა გამოყოფის მეთოდით
შემდგომი გაუმჯობესებისთვის. პროდუქტის სისუფთავე აღწევს 99%-ს და მოსავლიანობა ასევე ყველაზე მაღალია რამდენიმე მეთოდში, 45%-მდე o.1 მეთოდი მოითხოვს 1,1,3-ტრიქლოროაცეტონის შემცველობას K-ზე 50%-ზე მეტი ქლორიდში. გადაწყვეტა.
შეარჩიეთ შესაბამისი ნაერთი ამინის კატალიზატორი, აკონტროლეთ ქლორის ნელი ბლოკირება ადრეულ და გვიან 10-30°C ტემპერატურაზე, შეუძლია 1,1,3-ტრიქლოროაცეტონის ქლორიდი, გაწმენდილი სპეციალური გამხსნელი კრისტალიზაციით, მიიღოს კრისტალური პროდუქტი არანაკლებ 99,0% გამოსავლით. 45%, მაგრამ 1,1,3-ტრიქლოროაცეტონი ქლორიდის ხსნარში უნდა იყოს 50%o-ზე მეტი.ათენას აღმასრულებელი დირექტორი
Whatsapp/wechat:+86 13805212761
MIT-IVY Industry CO., LTD
აღმასრულებელი დირექტორი@mit-ivy.com
ADD: ჯიანგსუს პროვინცია, ჩინეთი
გამოქვეყნების დრო: აგვისტო-12-2021