ერთის მხრივ, გამოგონება უზრუნველყოფს 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის გაწმენდის მეთოდს, სადაც მეთოდი მოიცავს შემდეგ საფეხურებს
ფლეშ:
(1) ნედლი 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონი შერეული წყლით;
(2) ზედა ხსნარის გადაკრისტალიზაცია დადგომის შემდეგ; ისევე როგორც
(3) რეკრისტალიზებული მყარი კრისტალები იფილტრება და გარეცხილია წყლით;
სადაც, საფეხურზე (1), აღნიშნული ნედლი 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის წონის თანაფარდობა წყლის რაოდენობასთან არის 1.0,1-2).
სასურველია, საფეხურზე (1), 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის ნედლი პროდუქტის წონის თანაფარდობა წყლის რაოდენობასთან შეიძლება იყოს 1:
(0.4-0.6), შემდგომი ოპტიმიზებული 1:0.5; გამოგონებაში 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის ნედლი პროდუქტისა და წყლის დოზა კონტროლდება ზემოთ აღნიშნულიდან.
მაღალი სისუფთავის დიაპაზონი 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის მიღება შესაძლებელია.
წინამდებარე გამოგონების მიხედვით, საფეხურზე (1), 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის ნედლი პროდუქტი და წყალი შეიძლება მომზადდეს 10-50℃ ტემპერატურაზე.
აურიეთ 10-30 წუთი პირობებით და შემდეგ გააჩერეთ 10-30 წუთი; სასურველია, საფეხურზე (1), აღნიშნული 1,1, 3-ტრიქლოროპროპილი
ნედლი კეტონი შერეული იყო წყალში 30-35℃ ტემპერატურაზე 25-30 წუთის განმავლობაში და შემდეგ გააჩერა 10-15 წუთის განმავლობაში; წინამდებარე გამოგონებაში
ნედლეულად 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის ნედლეულის გამოყენებით, სარეაქციო ქვაბში, შერეული წყალში, დგომის შემდეგ აურიეთ გარკვეულ ტემპერატურაზე.
დელამინაცია. დელამინაციის შემდეგ, ქვედა ზეთის ფენა ამოღებულია, ძირითადად, მაღალი ქლორის მინარევების მოცილებით და ზედა ხსნარის შემდგომი გამოყენებისთვის.
გამოგონების მიხედვით, საფეხურზე (1) ნედლი 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონი ურევენ წყალს და ასევე შეიძლება აურიოთ.
პირობები, რომლებშიც არ არსებობს კონკრეტული შეზღუდვა მორევის პირობებსა და აღჭურვილობაზე, რამდენადაც 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონი შეიძლება იყოს უხეში
პროდუქტი შეიძლება თანაბრად შეურიოთ წყალს. სასურველია შერევის სიჩქარე იყოს 100-300r/წთ.
წინამდებარე გამოგონებაში წყალი სასურველია იყოს დეიონირებული წყალი.
გამოგონების მიხედვით, საფეხურზე (2) რეკრისტალიზაციის პირობები შეიძლება იყოს: ტემპერატურა 0-დან 35℃-მდე, დრო 0,5-დან.
10 საათის განმავლობაში, სასურველია, რეკრისტალიზაცია განხორციელდეს 50-300 RPM მორევის სიჩქარით; სასურველია, რეკნოტი
წყალი ასევე ემატება კრისტალიზაციის პროცესში, სადაც წყალი ემატება 200-600 მლ/წთ სიჩქარით; ამ პირობებში, რეკრისტალიზაციის ეფექტურობა
ხილი კარგია.
[0034] უფრო ოპტიმალურად, რეკრისტალიზაციის პირობებია: ტემპერატურა 10-15℃, დრო 2-3 საათი და რეკრისტალიზაციის პირობები.
კრისტალს ურევენ 100-200 ბრ/წთ სიჩქარით და წყალს უმატებენ 300-500 მლ/წთ სიჩქარით.
ამ პირობებში უკეთესია რეკრისტალიზაციის ეფექტი.
წინამდებარე გამოგონებაში, (2) საფეხურში აღწერილი რეკრისტალიზაციის ტემპერატურა უფრო დაბალია, ვიდრე 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის (1) ეტაპი.
ტემპერატურა, რომლის დროსაც პროდუქტი წყალთან არის შერეული.
გამოგონების თანახმად, საფეხურზე (3) სარეაქციო ნარევი (2) ეტაპის შემდეგ შეიძლება გაფილტრული იყოს დახურული წნევით, ან შეიძლება იყოს
მყარი კრისტალები მიიღება რეაქტორის ძირში მდებარე საცრის ფირფიტაზე დაჭერით. წინამდებარე გამოგონებაში სასურველია გამოყენებული იქნას ჰაერი და/ან აზოტი
წნევის ფილტრაცია, უმჯობესია გამოიყენოთ აზოტი წნევის ფილტრაციისთვის და წნევა შეიძლება იყოს 0,1-0,2 მპა, სასურველია 0,12 -
0. 18 მპა.
გამოგონების თანახმად, დალექილი კრისტალი წნევის ფილტრაციის შემდეგ ირეცხება წყლით, სადაც აღნიშნული წყალი ირეცხება.
არ არსებობს კონკრეტული ლიმიტი, მაგალითად, შეგიძლიათ აირჩიოთ 1-2 კგ წყლის შესხურება 2-25 გრადუსი ტემპერატურის პირობებში და შესხუროთ.
არ არსებობს კონკრეტული სიჩქარის ლიმიტი.
გამოგონების მიხედვით, 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის ნედლი პროდუქტის სისუფთავე შეიძლება იყოს 50-65% წონით.
ინსტრუქციის 3/6 გვერდი
5
CN 109516908 ა
5
წინამდებარე გამოგონება, მეორე მხრივ, ასევე შეიცავს ფოლიუმის მჟავას, რომელიც მზადდება ზემოთ აღწერილი ნებისმიერი მეთოდით
ფოლიუმის მჟავას მოსამზადებლად უშუალოდ გამოიყენება 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის წყალხსნარი.
გამოგონების გამწმენდი მეთოდის მოქმედება, როგორიცაა სტრატიფიცირებული მოპოვება, კრისტალიზაციის ფილტრაცია და ასე შემდეგ, შეიძლება განხორციელდეს დახურულ სისტემაში.
ეკოლოგიურად სუფთა და მნიშვნელოვნად ამცირებს ჩამდინარე წყლების წარმოქმნას, ორგანული გამხსნელების და ორგანული ნარჩენების გაზის ნარჩენების გარეშე; გარდა ამისა, გაწმენდის მეთოდი
არ არის შემოტანილი ორგანული გამხსნელები და მაღალი ქლორის მინარევები ამოღებულია გაწმენდის პროცესში, ამიტომ არ არსებობს ხარისხის რისკი ფოლიუმის მჟავას ხარისხისთვის.
მეთოდი იყენებს წყალს, როგორც კრისტალიზაციის გამხსნელად, ხოლო 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის გაწმენდილი წყალხსნარი პირდაპირ გამოიყენება ფოლიუმის მჟავას წარმოებისთვის.
ფოლიუმის მჟავის მთლიანი გამოსავლიანობა შეიძლება გაიზარდოს 5%-ით წონით, ხოლო სისუფთავე 99,2%-ზე მეტი წონით, რაც შეიძლება მაღალი ხარისხის მიღებას.
ფოლიუმის მჟავისგან.
გამოგონება დეტალურად არის აღწერილი ქვემოთ მოცემული განსახიერებების საშუალებით.
[0042] შემდეგ განსახიერებებში და პროპორციებში, თუ სხვაგვარად არ არის მითითებული, გამოყენებული მასალები ხელმისაწვდომია კომერციული შესყიდვით, თუ სხვაგვარად არ არის მითითებული
გამოყენებული მეთოდი არის ჩვეულებრივი მეთოდი ამ სფეროში.
გაზის ქრომატოგრაფიის მოდელი იყო GC-2014, შეძენილი კომპანია Shimadzu-სგან.
წინამდებარე გამოგონების [0047] გამწმენდი მეთოდით მომზადებული 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონი იწმინდება 50 ლიტრიან რეაქტორში, რომელიც აღჭურვილია ფილტრის საცრით ბოლოში [0048] პირველი, 1,1-ის სისუფთავე არის 65. % წონით, 3-ტრიქლოროაცეტონი 20 კგ და წყალი 10 კგ რეაქციულ ქვაბში შერეული 24-ში მორევით 12 წუთის განმავლობაში, სადაც მორევის სიჩქარეა 200 რ/წთ, მორევის პროცესში წყლის დასამატებლად წყალი 300 მლ/წთ სიჩქარით. , და შემდეგ ნარევი იდგა 10 წუთის განმავლობაში, გამოეყო ქვედა ზეთის ფენისგან, ამოიღეთ მაღალი ქლორის მინარევები; მეორეც, ფენიანი ზედა ხსნარის ტემპერატურა დაწიეს 5-მდე და ურევენ 2 საათის განმავლობაში 100r/წთ მორევის სიჩქარით. შემდეგ, მყარი კრისტალი მიიღება უშუალოდ სარეაქციო ქვაბის ძირში მდებარე საცრის ფირფიტის მეშვეობით აზოტის წნევით ფილტრაციით 0,1 მპა წნევით, შემდეგ შეასხურეს და გარეცხეს 2 კგ ცივი წყლით. 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის სველი წონა იყო 9,8 კგ, ხოლო ქრომატოგრაფიული სისუფთავე (GC) იყო 96,8 wt % [0051] ოპერაცია ჩართული იყო ამ გამწმენდ მეთოდში, როგორიცაა სტატიკური სტრატიფიკაცია, მაღალი ქლორის მინარევების მოცილება, კრისტალიზაცია, ფილტრაცია და წყლის რეცხვა შეიძლება განხორციელდეს სხეულის დახურულ სისტემაში, რომელიც ეკოლოგიურად სუფთაა და მნიშვნელოვნად ამცირებს ნარჩენი წყლის წარმოქმნას და არ წარმოქმნის ნარჩენ ორგანულ გამხსნელს და ორგანულ ნარჩენ გაზს [0052]. გარდა ამისა, იმის გამო, რომ გაწმენდის მეთოდი ორგანული გამხსნელის და მაღალი ქლორის შეყვანის გარეშე გაწმენდის პროცესში მინარევების მოსაშორებლად, არ არსებობს ხარისხის რისკი ფოლიუმის მჟავას ხარისხზე, მაგრამ ასევე 1, 1, 3-ის მომზადების მაგალითზე - ფოლიუმის მჟავა ჯვარედინი კავშირშია აცეტონ წყალთან, რომელიც უშუალოდ გამოიყენება წარმოებაში, ქმნის ფოლიუმის მჟავას საერთო მოსავლიანობის გასაუმჯობესებლად 5 წონით%, სისუფთავე 99 5 წონით % მაგალითი 2 [0054] ამ განსახიერებაში ნათქვამია, რომ 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონი მომზადებული წინამდებარე გამოგონების გაწმენდის მეთოდი [0055] იწმინდება 50 ლიტრიან რეაქტორში, რომელიც აღჭურვილია ფილტრის საცრით ბოლოში [0056] პირველი, 1,1 50% სისუფთავით, 3-ტრიქლოროაცეტონი 20 კგ და წყალი 4 კგ შერეული. რეაქტორში, აურიეთ 15 წუთის განმავლობაში 45-ზე, მორევის სიჩქარე 300 რ/წთ, მორევის პროცესში წყლის დასამატებლად, წყალი 300 მლ/წთ სიჩქარით და შემდეგ ნარევი გააჩერეთ 15 წუთის განმავლობაში, გამოეყოთ ქვედა ზეთის ფენა, ამოიღეთ მაღალი ქლორის მინარევები; მეორეც, ზედა ფენის ხსნარის ტემპერატურა სტრატიფიკაციის შემდეგ დაწიეს 20-მდე და მორევის სიჩქარე იყო 200r/წთ 0,5 საათის განმავლობაში. შემდეგ, მყარი კრისტალი მიღებულ იქნა უშუალოდ რეაქტორის ფსკერზე მდებარე საცრის ფირფიტის მეშვეობით აზოტის წნევის ფილტრაციით 0.2 მპა წნევაზე. შემდეგ, მყარი ბროლი შეასხურეს და გარეცხეს 1 კგ 25 ცივი წყლით, ხოლო 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის სველი წონა იყო 8,2 კგ შემცირების მეთოდით. კრისტალიზაციის, ფილტრაციის და წყლის რეცხვის ოპერაციები შეიძლება განხორციელდეს სხეულის დახურულ სისტემაში, სამუშაო გარემო არის მეგობრული და მნიშვნელოვნად ამცირებს ჩამდინარე წყლების წარმოქმნას, არ არის ნარჩენი ორგანული გამხსნელი და ორგანული ნარჩენი გაზი [0060] გარდა ამისა, ვინაიდან მეთოდი არ შეჰყავს ორგანული გამხსნელები და აშორებს მაღალი ქლორის მინარევებს გაწმენდის პროცესში, არ არსებობს ხარისხის რისკი ფოლიუმის მჟავას ხარისხზე, ხოლო მაგალითი 2-ით მომზადებული 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონი იხსნება წყალში და პირდაპირ გამოიყენება წარმოებაში. ფოლიუმის მჟავა, ზრდის ფოლიუმის მჟავის საერთო გამოსავლიანობას 4,9%-ით წონით და აღწევს სისუფთავეს 99 ამ განსახიერებაში ნათქვამია, რომ წინამდებარე გამოგონების გამწმენდი მეთოდით მომზადებული 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონი [0063] გაწმენდილია 50-ში. -ლიტრიანი რეაქტორი აღჭურვილია ფილტრის საცრის ფირფიტით ბოლოში [0064] პირველი,1,1 60% სისუფთავით, 3-ტრიქლოროაცეტონი 20 კგ შერეული წყალში 40 კგ რეაქციის ქვაბში, ურიეთ 30 წუთის განმავლობაში 15-ზე, მორევის სიჩქარე. 100 რ/წთ, მორევის პროცესში წყლის დასამატებლად, წყალი 500 მლ/წთ სიჩქარით, შემდეგ კი ნარევი 30 წუთის განმავლობაში გაჩერდა, ქვედა ზეთის ფენიდან გამოყოფილი, ამოიღოთ მაღალი ქლორის მინარევები; მეორეც, ზედა ფენის ხსნარის ტემპერატურა სტრატიფიკაციის შემდეგ დაწიეს 10-მდე, ხოლო მორევის სიჩქარე იყო 100r/წთ 10 საათის განმავლობაში. შემდეგ, მყარი კრისტალი მიიღება უშუალოდ რეაქტორის ფსკერზე მდებარე საცრის ფირფიტის მეშვეობით აზოტის წნევით ფილტრაციით 0,2 მპა წნევით, შემდეგ შეასხურეს და გარეცხეს 1 კგ 5 ცივი წყლით. 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის სველი წონა იყო 6.9 კგ, ხოლო ქრომატოგრაფიული სისუფთავე (GC) იყო 98.3% წონით [0067] ოპერაცია ჩართული იყო ამ გაწმენდის მეთოდში, როგორიცაა სტატიკური სტრატიფიკაცია, მაღალი ქლორის მინარევების მოცილება, კრისტალიზაცია. ფილტრაცია და წყლის რეცხვა შეიძლება განხორციელდეს სხეულის დახურულ სისტემაში, რომელსაც აქვს მეგობრული სამუშაო გარემო და მნიშვნელოვნად ამცირებს ჩამდინარე წყლების წარმოქმნას და არ წარმოქმნის ნარჩენ ორგანულ გამხსნელს და ორგანულ ნარჩენ გაზს [0068]. გარდა ამისა, იმის გამო, რომ გაწმენდის მეთოდი ორგანული გამხსნელის და მაღალი ქლორის შეყვანის გარეშე გაწმენდის პროცესში მინარევების მოსაშორებლად, არ არსებობს ხარისხის რისკი ფოლიუმის მჟავას ხარისხზე და იქნება მაგალითად 3 მომზადება 1, 1, 3 – ჯვარედინი დაკავშირებულია აცეტონთან, გასახსნელად წყალში, რომელიც უშუალოდ გამოიყენება ფოლიუმის მჟავას წარმოებაში, ქმნის ფოლიუმის მჟავას საერთო მოსავლიანობის გასაუმჯობესებლად 5.3 წონით%, სისუფთავე 99.2 წონით % პროპორციით 1 [0070] გაწმენდილი 1,1, 3- ტრიქლოროაცეტონი 1-ლი განსახიერების მეთოდის მიხედვით, გარდა იმისა, რომ საფეხურზე (1) წყალი არ გამოიყენება, სამაგიეროდ გამოიყენებოდა ორგანული გამხსნელები. შედეგად, მომზადებული 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონი იხსნება წყალში და უშუალოდ გამოიყენებოდა ფოლიუმის მჟავას წარმოებაში. ფოლიუმის მჟავას მთლიანი გამოსავლიანობა მხოლოდ 2%-ით გაიზარდა წონით და სისუფთავე იყო 95%-ით წონით. გარდა ამისა, ამ გამწმენდ მეთოდში ორგანული გამხსნელების დანერგვის გამო, არსებობს ხარისხის რისკი ფოლიუმის მჟავას [0071] 2 [0072] პროპორციით. 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონი იწმინდება მაგალითში 1-ის მეთოდის მიხედვით. განსხვავება ისაა, რომ საფეხურზე (1) წყლის რაოდენობაა 50 კგ, რაც იწვევს ჩამდინარე წყლების წარმოქმნის მნიშვნელოვან ზრდას და მცირდება 1 The 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის კრისტალების გამოსავლიანობა იხსნება წყალში და უშუალოდ გამოიყენებოდა ფოლიუმის მჟავის წარმოებაში, ისე, რომ ფოლიუმის მჟავას მთლიანი გამოსავლიანობა მხოლოდ 5,6%-ით გაიზარდა წონით და სისუფთავე იყო 99,6% წონით [0073 ] 3 [0074] თანაფარდობის წინააღმდეგ. 1,1 გაწმენდილი იქნა მაგალითი 1-ის მეთოდით, 3-ტრიქლოროაცეტონი, განსხვავება ისაა, რომ (1) საფეხურზე მაღალი ქლორის ჰეტეროპლასტიდი არ არის ამოღებული, 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის მომზადების შედეგი შეიცავს დიდ ქლორირებული ნაერთების რაოდენობა, ფოლიუმის მჟავას რისკის ხარისხი [0075] ზემოაღნიშნული მაგალითის 1-3 მიხედვით და არის 1-3 მასშტაბის შედეგი: გაწმენდის მეთოდი მოიცავს ფენოვანი კრისტალური ფილტრის მოცილებას ქლორის მაღალი მინარევების სარეცხი ოპერაციებით როგორიცაა ყველა, გარდა ჰერმეტულ სისტემაში, მეგობრულ სამუშაო გარემოში, და მნიშვნელოვნად ამცირებს ჩამდინარე წყლების სიხშირეს, არ წარმოქმნის ნარჩენ გაზს, ორგანულ გამხსნელს და ორგანულ. , დაამატეთ წიგნში 5/6 გვერდი 7 CN 109516908 7 წყლიანი ხსნარი, რომელიც უშუალოდ გამოიყენება ფოლიუმის მჟავას წარმოებაში, აიძულებს ფოლიუმის მჟავას მთლიანი გამოსავლიანობას წონით 5%-ით გაზრდილი, სისუფთავე წონით 99,2%-ით ზემოთ; უფრო მეტიც, იმის გამო, რომ გამწმენდი მეთოდი არ შეიცავს ორგანულ გამხსნელს, არ არსებობს ხარისხის რისკი ფოლიუმის მჟავას ხარისხისთვის. უფრო მეტიც, გამწმენდი მეთოდი იყენებს წყალს, როგორც კრისტალიზაციის გამხსნელს, ხოლო 1,1, 3-ტრიქლოროაცეტონის გაწმენდილი წყალხსნარი პირდაპირ გამოიყენება ფოლიუმის მჟავას წარმოებაში, რაც ამცირებს გვერდითი რეაქციების წარმოქმნას.
ათენას აღმასრულებელი დირექტორი
Whatsapp/wechat:+86 13805212761
MIT-IVY Industry CO., LTD
აღმასრულებელი დირექტორი@mit-ivy.com
დამატება:ჯიანგსუს პროვინცია, ჩინეთი
გამოქვეყნების დრო: აგვისტო-12-2021