ერთი მხრივ, გამოგონება ითვალისწინებს 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის გაწმენდის მეთოდს, სადაც მეთოდი მოიცავს შემდეგ ეტაპებს

ფლეში:

(1) ნედლი 1,1,3-ტრიქლორაცეტონი, წყალთან შერეული;

(2) ზედა ხსნარის რეკრისტალიზაცია გაჩერების შემდეგ; ასევე

(3) გადაკრისტალებული მყარი კრისტალები იფილტრება და წყლით ირეცხება;

სადაც, ეტაპზე (1), აღნიშნული ნედლი 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის წონის თანაფარდობა წყლის რაოდენობასთან არის 1.0.1-2).

სასურველია, (1) ეტაპზე, 1,1,3-ტრიქლორაცეტონური ნედლი პროდუქტის წყლის რაოდენობასთან წონის თანაფარდობა იყოს 1:

(0.4-0.6), შემდგომ ოპტიმიზირებულია 1:0.5-მდე; გამოგონებაში, 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის ნედლი პროდუქტისა და წყლის დოზა კონტროლდება ზემოთ მოცემული

შესაძლებელია მაღალი სისუფთავის 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის დიაპაზონის მიღება.

ამ გამოგონების მიხედვით, (1) ეტაპზე, 1,1,3-ტრიქლორაცეტონური ნედლი პროდუქტისა და წყლის მომზადება შესაძლებელია 10-50℃ ტემპერატურაზე.

ურიეთ 10-30 წუთის განმავლობაში მოცემულ პირობებში და შემდეგ გააჩერეთ 10-30 წუთი; სასურველია, (1) ეტაპზე, აღნიშნული 1,1,3-ტრიქლოროპროპილი

ნედლი კეტონი წყალში შეერიეს 30-35°C ტემპერატურაზე 25-30 წუთის განმავლობაში, შემდეგ კი 10-15 წუთის განმავლობაში გააჩერეს; ამ გამოგონებაში

, ნედლეულად 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის გამოყენებით, რეაქციის ქვაბში, წყალთან შერეული, გარკვეულ ტემპერატურაზე მორევით დაყენების შემდეგ.

დელამინირება. დელამინირების შემდეგ, ქვედა ზეთის ფენა იხსნება, ძირითადად ქლორის მაღალი შემცველობის მინარევების მოცილებით და ზედა ხსნარის შემდგომი გამოყენებისთვის დატოვებით.

გამოგონების მიხედვით, (1) ეტაპზე, ნედლი 1,1,3-ტრიქლორაცეტონი ერევა წყალს და ასევე შეიძლება მისი მორევა

პირობები, რომლებშიც არ არსებობს კონკრეტული შეზღუდვა მორევის პირობებსა და აღჭურვილობაზე, იმ პირობით, რომ 1,1,3-ტრიქლორაცეტონი შეიძლება იყოს უხეშად

პროდუქტის წყალთან თანაბრად შერევა შესაძლებელია. სასურველია, შერევის სიჩქარე იყოს 100-300 ბრ/წთ.

ამ გამოგონებაში წყალი სასურველია იყოს დეიონიზებული წყალი.

გამოგონების მიხედვით, (2) ეტაპზე, რეკრისტალიზაციის პირობები შეიძლება იყოს: ტემპერატურა 0-დან 35℃-მდე, დრო 0.5 -

10 საათის განმავლობაში, სასურველია, რეკრისტალიზაცია ჩატარდეს 50-300 ბრ/წთ მორევის სიჩქარით; სასურველია, რომ კვანძი ხელახლა შეერთდეს

კრისტალიზაციის პროცესში ასევე ემატება წყალი, სადაც წყალი ემატება 200-600 მლ/წთ სიჩქარით; ამ პირობებში, რეკრისტალიზაციის ეფექტურობა

ხილი კარგია.

[0034] გარდა ამისა, ოპტიმალურად, რეკრისტალიზაციის პირობებია: 10-15℃ ტემპერატურა, 2-3 საათიანი დრო და რეკრისტალიზაციის პირობები

კრისტალს ურიებენ 100-200 ბრ/წთ სიჩქარით და წყალს უმატებენ 300-500 მლ/წთ სიჩქარით.

ამ პირობებში, რეკრისტალიზაციის ეფექტი უკეთესია.

ამ გამოგონებაში, (2) ეტაპზე აღწერილი რეკრისტალიზაციის ტემპერატურა (1) ეტაპზე აღწერილ 1,1,3-ტრიქლორაცეტონზე დაბალია.

ტემპერატურა, რომლის დროსაც პროდუქტი წყალთან ერევა.

გამოგონების მიხედვით, საფეხურზე (3), საფეხურზე (2) რეაქციის ნარევის გაფილტვრა შესაძლებელია დახურული წნევით, ან შეიძლება

მყარი კრისტალები მიიღება რეაქტორის ძირში არსებულ საცრის ფირფიტაზე პირდაპირ დაწნეხვით. ამ გამოგონებაში სასურველია გამოყენებული იქნას ჰაერი და/ან აზოტი.

წნევის ფილტრაცია, წნევის ფილტრაციისთვის უმჯობესია აზოტის გამოყენება, ხოლო წნევა შეიძლება იყოს 0.1-0.2 მპა, სასურველია 0.12 -

0.18 მპა.

გამოგონების თანახმად, წნევის ფილტრაციის შემდეგ დალექილი კრისტალი წყლით ირეცხება, სადაც აღნიშნული წყალი ირეცხება

არ არსებობს კონკრეტული ლიმიტი, მაგალითად, შეგიძლიათ აირჩიოთ 1-2 კგ წყლის შესხურებით რეცხვა 2-25℃ ტემპერატურის პირობებში და შესხურებით.

კონკრეტული სიჩქარის ლიმიტი არ არსებობს.

გამოგონების თანახმად, 1,1,3-ტრიქლორაცეტონური ნედლი პროდუქტის სისუფთავე შეიძლება იყოს 50-65 წონითი პროცენტი.

ინსტრუქციის გვერდები 3/6

5

CN 109516908 A

5

მეორე მხრივ, ამ გამოგონებაში ასევე მოცემულია ფოლიუმის მჟავა, რომელიც მზადდება ზემოთ აღწერილი ნებისმიერი მეთოდით.

ფოლიუმის მჟავას მოსამზადებლად პირდაპირ გამოიყენება 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის წყალხსნარი.

გამოგონების გაწმენდის მეთოდის, როგორიცაა სტრატიფიცირებული ექსტრაქცია, კრისტალიზაციის ფილტრაცია და ა.შ., მოქმედება შეიძლება განხორციელდეს დახურულ სისტემაში.

ეკოლოგიურად სუფთა და მნიშვნელოვნად ამცირებს ჩამდინარე წყლების წარმოქმნას, არ წარმოქმნის ორგანულ გამხსნელებს და ორგანულ ნარჩენ გაზს; გარდა ამისა, გამწმენდი მეთოდი

ორგანული გამხსნელები არ შედის და გაწმენდის პროცესში ქლორის მაღალი შემცველობის მინარევები იხსნება, ამიტომ ფოლიუმის მჟავას ხარისხისთვის რისკი არ არსებობს.

მეთოდი კრისტალიზაციის გამხსნელად წყალს იყენებს, ხოლო 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის გასუფთავებული წყალხსნარი პირდაპირ გამოიყენება ფოლიუმის მჟავას წარმოებისთვის.

ფოლიუმის მჟავის საერთო მოსავლიანობა შეიძლება გაიზარდოს 5 წონითი%-ით, ხოლო სისუფთავე 99.2 წონითი%-ზე მეტია, რაც მაღალი ხარისხის მიღებას უწყობს ხელს.

ფოლიუმის მჟავას.

გამოგონება დეტალურად არის აღწერილი ქვემოთ მოცემული განხორციელების ვარიანტების საშუალებით.

[0042] შემდეგ განხორციელებებსა და პროპორციებში, თუ სხვა რამ არ არის მითითებული, გამოყენებული მასალები ხელმისაწვდომია კომერციული შესყიდვის გზით, თუ სხვა რამ არ არის მითითებული

ამ სფეროში გამოყენებული მეთოდი ტრადიციულია.

გაზური ქრომატოგრაფიის მოდელი იყო GC-2014, რომელიც შეძენილია Shimadzu Company-სგან.

ამ გამოგონების გაწმენდის მეთოდით [0047] მომზადებული 1,1,3-ტრიქლორაცეტონი გაწმენდილია 50 ლიტრიან რეაქტორში, რომელიც აღჭურვილია ფილტრ-საცერის ფირფიტით ძირში [0048]. პირველ რიგში, 1,1-ის სისუფთავე შეადგენს 65%-ს წონის მიხედვით, 20 კგ 3-ტრიქლორაცეტონი და 10 კგ წყალი რეაქციის ქვაბში შერეულია 24 საათის განმავლობაში, 12 წუთის განმავლობაში მორევის სიჩქარეა 200 ბრ/წთ, მორევის პროცესში ემატება წყალი, წყალი 300 მლ/წთ სიჩქარით, შემდეგ ნარევი 10 წუთის განმავლობაში ჩერდება, გამოყოფილია ქვედა ზეთის ფენიდან, მოცილებულია მაღალი ქლორის შემცველი მინარევები; მეორეც, ზედა ფენოვანი ხსნარის ტემპერატურა მცირდება 5°C-მდე და ურიეთ 2 საათის განმავლობაში 100 ბრ/წთ მორევის სიჩქარით. შემდეგ, მყარი კრისტალი მიიღება პირდაპირ რეაქციის ქვაბის ძირში არსებული საცერის ფირფიტის მეშვეობით აზოტის წნევის ფილტრაციით 0.1 მპა წნევით, შემდეგ კი იფრქვევა და ირეცხება 2 კგ ცივი წყლით. 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის სველი წონა იყო 9.8 კგ, ხოლო ქრომატოგრაფიულად სუფთა (GC) - 96.8 წონითი % [0051]. ამ გაწმენდის მეთოდში ჩართული ოპერაციები, როგორიცაა სტატიკური სტრატიფიკაცია, მაღალი ქლორის შემცველობის მინარევების მოცილება, კრისტალიზაცია, ფილტრაცია და წყლით გამორეცხვა, შეიძლება განხორციელდეს დახურულ კორპუსულ სისტემაში, რაც ეკოლოგიურად სუფთაა და მნიშვნელოვნად ამცირებს ჩამდინარე წყლების წარმოქმნას და არ წარმოქმნის ნარჩენ ორგანულ გამხსნელს და ორგანულ ნარჩენ აირს [0052]. გარდა ამისა, რადგან გაწმენდის მეთოდი ორგანული გამხსნელის შეყვანის გარეშე ხორციელდება და გაწმენდის პროცესში მინარევების მოსაშორებლად მაღალია ქლორის შემცველობა, ფოლიუმის მჟავას ხარისხზე რისკი არ არსებობს. ასევე, 1,1,3-ფოლიუმის მჟავას მომზადების მაგალითის გამოყენებით, რომელიც აცეტონთან ჯვარედინად არის დაკავშირებული და პირდაპირ წარმოებაში იხსნება, ფოლიუმის მჟავას საერთო მოსავლიანობა 5 წონითი %-ით იზრდება, სისუფთავე კი 99.5 წონითი %-ია. მაგალითი 2 [0054]. ეს განსახიერება აცხადებს, რომ ამ გამოგონების გაწმენდის მეთოდით [0055] მომზადებული 1,1,3-ტრიქლორაცეტონი გაწმენდილია 50 ლიტრიან რეაქტორში, რომელიც აღჭურვილია ფილტრის საცრის ფირფიტით ძირში [0056]. თავდაპირველად, 50%-იანი სისუფთავის მქონე 1,1, 20 კგ 3-ტრიქლორაცეტონი და 4 კგ წყალი შერეულია რეაქტორში, ურიეთ 15 წუთის განმავლობაში 45°C-ზე, მორევის სიჩქარით 300 ბრ/წთ, მორევის პროცესში ემატება წყალი, წყალი 300 მლ/წთ სიჩქარით, შემდეგ კი ნარევი რჩება. 15 წუთის განმავლობაში, ქვედა ზეთის ფენიდან გამოყოფილი, მაღალი ქლორის შემცველობის მინარევების მოსაშორებლად; მეორეც, სტრატიფიკაციის შემდეგ ზედა ფენის ხსნარის ტემპერატურა 20°C-მდე დაეცა და მორევის სიჩქარე 0.5 საათის განმავლობაში 200 ბრ/წთ იყო. შემდეგ, მყარი კრისტალი მიღებულ იქნა პირდაპირ რეაქტორის ფსკერზე არსებული საცრის ფირფიტის მეშვეობით აზოტის წნევის ფილტრაციით 0.2 მპა წნევის დროს. შემდეგ, მყარი კრისტალი შეასხურეს და გაირეცხეს 1 კგ 25 ცივი წყლით, ხოლო 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის სველი წონა იყო 8.2 კგ აღდგენის მეთოდით. ​​გაწმენდის მეთოდი, რომელიც მოიცავს სტატიკური სტრატიფიკაციის გზით მაღალი ქლორის შემცველობის მინარევების მოცილებას, კრისტალიზაციას, ფილტრაციას და წყლით გარეცხვის ოპერაციებს, შეიძლება განხორციელდეს დახურულ კორპუსულ სისტემაში, სამუშაო გარემო ხელსაყრელია და მნიშვნელოვნად ამცირებს ჩამდინარე წყლების წარმოქმნას, არ იწვევს ორგანული გამხსნელის და ორგანული ნარჩენი აირის ნარჩენებს [0060]. გარდა ამისა, რადგან მეთოდი არ შეიცავს ორგანულ გამხსნელებს და აშორებს მაღალი ქლორის შემცველობის მინარევებს გაწმენდის პროცესის დროს, არ არსებობს ფოლიუმის მჟავას ხარისხის რისკი და მაგალითი 2-ით მომზადებული 1,1,3-ტრიქლორაცეტონი იხსნება წყალში და პირდაპირ გამოიყენება ფოლიუმის მჟავას წარმოებაში, რაც ზრდის ფოლიუმის მჟავას საერთო მოსავლიანობას 4.9 წონით%-ით და აღწევს 99% სისუფთავეს. ეს განსახიერება აცხადებს, რომ ამ გამოგონების გაწმენდის მეთოდით [0063] მომზადებული 1,1,3-ტრიქლორაცეტონი გაწმენდილია 50 ლიტრიან რეაქტორში, რომელიც აღჭურვილია ფილტრ-საცერის ფირფიტა ძირში [0064] პირველ რიგში, 60%-იანი სისუფთავის 1,1, 20 კგ 3-ტრიქლორაცეტონი შერეულია 40 კგ წყალთან რეაქციის ქვაბში, ურიეთ 30 წუთის განმავლობაში 15°C-ზე, მორევის სიჩქარით 100 ბრ/წთ, მორევის პროცესში ემატება წყალი, წყალი 500 მლ/წთ სიჩქარით, შემდეგ ნარევი 30 წუთის განმავლობაში ჩერდება, გამოეყოფა ქვედა ზეთის ფენიდან, აშორებს ქლორის მაღალი შემცველობის მინარევებს; მეორეც, სტრატიფიკაციის შემდეგ ზედა ფენის ხსნარის ტემპერატურა 10°C-მდე მცირდება და მორევის სიჩქარე 10 საათის განმავლობაში 100 ბრ/წთ-ია. შემდეგ, მყარი კრისტალი მიიღება პირდაპირ რეაქტორის ძირში არსებული საცერის ფირფიტის მეშვეობით აზოტის წნევის ფილტრაციით 0.2 მპა წნევით, შემდეგ კი იფრქვევა და ირეცხება 1 კგ 5 ცივი წყლით. 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის სველი წონა იყო 6.9 კგ, ხოლო ქრომატოგრაფიულად სუფთა (GC) 98.3% წონის მიხედვით [0067]. ამ გაწმენდის მეთოდში ჩართული ოპერაციები, როგორიცაა სტატიკური სტრატიფიკაცია, მაღალი ქლორის შემცველი მინარევების მოცილება, კრისტალიზაცია, ფილტრაცია და წყლით გამორეცხვა, შეიძლება განხორციელდეს დახურულ კორპუსულ სისტემაში, რომელსაც აქვს მეგობრული სამუშაო გარემო და მნიშვნელოვნად ამცირებს ჩამდინარე წყლების წარმოქმნას და არ წარმოქმნის ნარჩენ ორგანულ გამხსნელს და ორგანულ ნარჩენ აირს [0068]. გარდა ამისა, რადგან გაწმენდის მეთოდი ორგანული გამხსნელის შეყვანის გარეშე ხორციელდება და გაწმენდის პროცესში მინარევების მოსაშორებლად ქლორის მაღალი შემცველობაა საჭირო, ფოლიუმის მჟავას ხარისხზე რისკი არ არსებობს და, მაგალითად, 1, 1, 3-ის პრეპარატი, რომელიც აცეტონთან ჯვარედინად არის დაკავშირებული, წყალში იხსნება და პირდაპირ გამოიყენება ფოლიუმის მჟავას წარმოებაში, რაც ფოლიუმის მჟავას საერთო მოსავლიანობას 5.3 წონითი %-ით აუმჯობესებს, სისუფთავე კი 99.2 წონითი %-ია. პროპორციისთვის 1 [0070] გაწმენდილი 1,1,3-ტრიქლორაცეტონი განსახიერების 1 მეთოდის მიხედვით, გარდა იმისა, რომ (1) ეტაპზე წყალი არ გამოიყენება. ამის ნაცვლად, გამოყენებული იქნა ორგანული გამხსნელები. შედეგად, მომზადებული 1,1, 3-ტრიქლორაცეტონი წყალში გაიხსნა და პირდაპირ გამოყენებული იქნა ფოლიუმის მჟავას წარმოებაში. ფოლიუმის მჟავას საერთო მოსავლიანობა მხოლოდ წონითი 2%-ით გაიზარდა და სისუფთავე წონითი 95% იყო. გარდა ამისა, ამ გაწმენდის მეთოდში ორგანული გამხსნელების შეყვანის გამო, ფოლიუმის მჟავას [0071] ხარისხს პროპორციულად 2 [0072] აზიანებს. 1,1,3-ტრიქლორაცეტონი გაწმენდილია მაგალითი 1-ში მოცემული მეთოდის მიხედვით. განსხვავება ისაა, რომ (1) ეტაპზე წყლის რაოდენობაა 50 კგ, რაც იწვევს ჩამდინარე წყლების წარმოქმნის მნიშვნელოვან ზრდას და 1-ით შემცირებას. 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის კრისტალების მოსავლიანობა წყალში გაიხსნა და პირდაპირ გამოიყენეს ფოლიუმის მჟავას წარმოებაში, ამიტომ ფოლიუმის მჟავას საერთო მოსავლიანობა გაიზარდა მხოლოდ 5.6%-ით წონით და სისუფთავე იყო 99.6% წონით [0073] 3-ის თანაფარდობის წინააღმდეგ [0074]. 1,1 გაიწმინდა მაგალითი 1-ის მეთოდით, 3-ტრიქლორაცეტონი, განსხვავება ისაა, რომ (1) ეტაპზე მაღალი ქლორის შემცველობის ჰეტეროპლასტიდი არ მოიხსნება, 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის მომზადების შედეგად მიღებული 1,1,3-ტრიქლორაცეტონი შეიცავს დიდი რაოდენობით ქლორირებულ ნაერთებს, რაც ფოლიუმის მჟავას ხარისხს ართულებს [0075]. ზემოთ მოცემული მაგალითის 1-3 მიხედვით, ეს არის 1-3 შკალის შედეგი: გაწმენდის მეთოდი გულისხმობს ფენოვანი კრისტალური ფილტრის დატოვებას მაღალი ქლორის შემცველი მინარევების მოსაშორებლად. გამრეცხი ოპერაციები ხორციელდება ჰერმეტულ სისტემაში, ხელსაყრელ სამუშაო გარემოში და მნიშვნელოვნად ამცირებს ჩამდინარე წყლების წარმოქმნას, არ წარმოქმნის ნარჩენ გაზს, ორგანულ გამხსნელს და ორგანულ ნივთიერებებს. გარდა ამისა, შემთხვევის 1 განხორციელებით, 1,1), 3-ტრიქლორაცეტონის მომზადებით, დაამატეთ წიგნში 5/6 გვერდი 7 CN 109516908 A 7 წყლის ხსნარი, რომელიც პირდაპირ გამოიყენება ფოლიუმის მჟავას წარმოებაში, ფოლიუმის მჟავას საერთო მოსავლიანობა იზრდება 5 წონითი %-ით, სისუფთავე შეადგენს 99.2 წონითი %-ს ზემოთ; გარდა ამისა, რადგან გაწმენდის მეთოდი არ იყენებს ორგანულ გამხსნელს, ფოლიუმის მჟავას ხარისხთან დაკავშირებით რისკი არ არსებობს. გარდა ამისა, გაწმენდის მეთოდი კრისტალიზაციის გამხსნელად წყალს იყენებს, ხოლო 1,1,3-ტრიქლორაცეტონის გასუფთავებული წყალხსნარი პირდაპირ გამოიყენება ფოლიუმის მჟავას წარმოებაში, რაც ამცირებს გვერდით რეაქციებს.

ათენას აღმასრულებელი დირექტორი

WhatsApp/ვეჩატი:+86 13805212761

MIT–აივი ინდასტრი კო., შპს

აღმასრულებელი დირექტორი@mit-ivy.com

დამატება：ძიანგსუს პროვინცია, ჩინეთი